金相磨抛机分析方法是夹杂物一般定性及定量分析应用最为广泛的一种简便方法,即利用金相显微镜进行比 对或计算的方法测定钢中夹杂物的含量,同时鉴别夹杂物的类型、形状、大小和分布。这些因素与钢的生 产工艺及性能都有密切联系。
在金相鉴别的基础上,可为电子探针、能谱成分测定提供确切的区域,并为图像自动分析的基础。同 时,直接观察夹杂物的形状、大小及分布,研究钢中非金属夹杂物与钢基体之间的变形行为和断裂关系可 为评价夹杂物对金属材料性能的影响提供参考依据。但如果不和其他分析方法(如电子探针、扫描电镜 等)结合起来进行综合试验,就不能全面地鉴定和研究各种已知的或未知的夹杂物。
由于钢中的各种非金属夹杂物有不同的结构、不同的光学特征,故在金相分析中可用不同的成像光路 如明场、暗场、偏振光等来鉴别夹杂物的特性,也可在制样时用不同的浸蚀方法对比,用不同的化学反应来 鉴别夹杂物。
1.金相磨抛机明场鉴定方法
在明场下,主要研究夹杂物的形状、大小、分布、数量、表面色彩、反光能力、结构、磨光性和可塑性等, 通常在放大100倍〜500倍下进行。
夹杂物的表面色彩是不变的,但必须考虑到观察条件的影响。例如增大放大倍数会使夹杂物变得明 亮;采用油浸物镜时会得到与干镜观察时完全不同的色彩;另外,夹杂物的大小、表面状态(浮凸)和夹杂物 周围的色彩等都会影响夹杂物的表面色彩,因此通常在放大500倍左右的干镜下用较强的光(白色)来鉴 别夹杂物的表面色彩和结构。
2.金相磨抛机暗场鉴定方法
暗场下可研究夹杂物的透明度和固有色彩。暗场成像原理见5. 5节介绍。
在暗场中,由于金属基体的反射光不进人物镜,光线透过透明夹杂物,在夹杂物与金属的交界面上产 生反射,因而透明夹杂物在暗场下是发亮的。不透明夹杂物在暗场下呈暗黑色,有时可看到一亮边。而在 明场下,由于金属基体反射光的混清,无法观察到夹杂物的透明度。
在暗场下,光线透过透明夹杂物后,在夹杂物与金属基体交界处产生反射,反射光透过夹杂物后入射 于镜筒内,如果夹杂物是透明有色彩的,则射人镜筒内的光线也带有该夹杂物的色彩,故夹杂物的固有色 彩在暗场下便显露出来。而在明场下,因为人射光线一部分经试片的表面金属反射出来,另一部分则经过 夹杂物而折射人金属基体与夹杂物的交界处,再经该处发射出来,这两束光线混合射入物镜,夹杂物的固 有色彩被混淆,因此明场下看不清夹杂物的固有色彩。
3.金相磨抛机偏振光鉴定方法
在偏振光下主要判别夹杂物的各向异性效应和黑十字等现象。夹杂物在偏振光下有各向同性和各向 异性之分。在正交偏振光下观察非金属夹杂物时,如转动显微镜载物台,则试样上各向异性的非金属夹杂 物,在转动1周将出现4次消光和4次发光的现象,同时夹杂物的色彩也发生变化,而各向同性的非金属 夹杂物转动载物台时不起变化。球状透明玻璃态夹杂物,在正交偏振光下呈现“黑十字”和“同心环”现象, 这些是对某种夹杂物的鉴别标志。
当人射的偏振光射至各向异性夹杂物时,则分解为平行于光轴和垂直于光轴的两个分偏振光反射出 来,这两个分偏振光的振幅不同,而且有位向差。因而人射的平面偏振光经各向异性晶体反射后一般变为 椭圆偏振光,而且振动面有旋转。在正交偏振光下(即起偏镜与检偏镜两者的振动面由互相平行转到互相 垂直),这椭圆偏振光就可能有一个分偏振光透过检偏镜,使视场内的夹杂物仍能被清晰地看到。由于两 份偏振光的振幅与入射光、晶体的取向有关,故形成的椭圆偏振光的形状、取向与人射光、晶体的取向有 关。当载物台旋转一周时就会交替出现消光和发亮的各向异性效应。
黑十字的形成是因为夹杂物位于方位角45°的地方,将使偏振光变为能透过检偏镜的椭圆偏振光,这 些地方就发亮;而位于方位角0°和90°的地方不形成椭圆偏振光,这些地方便变成暗黑。
暗黑的圆环现象与偏振光无关,主要是由于干涉作用而产生不同强度的光的缘故。
偏振光还和暗场一样,可以观察夹杂物的透明度和固有色彩,其原理和暗场一样,但对透明度鉴别的 灵敏度比暗场小。
4.金相磨抛机化学试剂浸蚀法
由化学试剂浸蚀来确定夹杂物的化学性质曾是夹杂物定性的主要依据之一。如前所述,夹杂物经化学 试剂浸蚀后不同类型的夹杂物具有不同的表现,由此可以确定夹杂物的类型。但是这种方法的主要缺点是 准确性较低,而且夹杂物的尺寸、浸蚀时间和温度等因素均影响试验结果,因此这种方法在目前应用甚少。
5.金相磨抛机电子探针方法
电子探针(波谱仪、能谱仪等)一般置于扫描电镜内,故夹杂物的形貌及成分可同时检测,可参见第9
章介绍。
电子探针的基本原理是利用电子透镜把电子束聚集后轰击试样表面的某一微小区域而激发出X射 线,利用X射线信息进行微区的成分分析。
利用电子探针分析夹杂物时可获如下三方面的数据:
① 从B-U元素及其含量,并可根据元素含量推断夹杂物的化学组成;
② 通过线分析测定不同部位同种元素的分布情况,并可把元素浓度分布曲线叠加到夹杂物的形貌像 上,使结果更为直观;
③ 元素在夹杂物及其周围基体中的面分布情况,元素含量高的地方显示出密集的光点。
6.金相磨抛机电解分离法
通过电解分离法分离出夹杂物,随后进行微观分析,测定夹杂物的化学组成及其含量。
电解分离法系以钢样作电解池的阳极,电解槽本体作为阴极,通电后,钢的基体电解成离子进人溶液, 非金属夹杂物则不被电解,就在阳极室成固体保留。这种方法不能对所有的钢种和夹杂物都适用,因而在 分离过程中有的夹杂物会发生分解或溶解,所以在应用上具有一定的局限性。